Funktionsweise der Röntgendiffraktion (XRD)

Röntgendiffraktion, kurz XRD, ist eine Analysetechnik, die Informationen über die Struktur und Phasenidentifikation kristalliner Materialien liefert.

XRD kann verwendet werden, um einzelne Kristalle zu identifizieren und ihre Struktur aufzudecken. Für Geologen ist die XRD besonders nützlich, da damit Kristalle identifiziert werden können, die in einem Gemisch vorkommen, wie z. B. Mineralien in einem Gestein. Für Mineralien mit variablen Formeln und Strukturen, wie Schlacken, ist XRD die beste Methode, um sie zu identifizieren und ihren Anteil innerhalb einer Probe zu bestimmen.

Funktionsweise von XRD Dieser Blogartikel schaut auf die Wissenschaft hinter der XRD-Technik und erklärt, wie die Technik in portablen XRD-Analysatoren funktioniert.

Die Wissenschaft hinter der Röntgendiffraktion (XRD)

Während der Analyse mit XRD wird ein Röntgenstrahl auf eine Probe gerichtet und die Streuintensität in Abhängigkeit von Richtung des reflektierten Strahls gemessen. Konventionell wird der Winkel zwischen dem einfallenden und dem reflektierten Strahl 2θ (2-Theta) genannt.

Der Winkel zwischen dem einfallenden und dem reflektierten Strahl wird 2θ (2-Theta) genannt.

Für die einfachste mögliche Probe bestehend aus Beladungsschichten, die durch einen Abstand d getrennt sind, wird eine konstruktive Interferenz (größere Streuintensität) beobachtet, wenn die Bragg-Bedingung erfüllt ist: n λ = 2 d sin θ.

XRD-Technologie in der Praxis

XRD-Geräte, wie unsere TERRA II und BTX III XRD-Analysatoren der nächsten Generation verwenden diese Technologie, um schnelle und zuverlässige mineralogische Phasenanalysen von Haupt- und Begleitelementen in Echtzeit direkt auf dem Analysator bereitzustellen.

XRD-Analysatoren von Olympus verwenden zudem eine einzigartige Methode, um XRD-Daten schnell und einfach zu erfassen und zu verarbeiten. Dadurch sind unsere XRD-Analysatoren so kompakt und portabel. Im Folgenden erfahren Sie mehr über unsere Technik.

Der BTX III XRD-Tischanalysator (links) und der portable TERRA II XRD-Analysator (rechts) bieten die Leistung großer, komplexer Laborsysteme in einer kompakten und leichten Ausführung.

Funktionsweise der XRD-Analysatoren von Olympus

Herkömmliche auf einem Goniometer basierende XRD-Geräte verwenden eine Reflexionsgeometrietechnik, um XRD-Daten zu verarbeiten. Daher sind die Geräte groß, haben viele bewegliche Teile und erfordern häufig eine externe Kühlung. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass für die Analyse eine große Probenmenge benötigt wird. In der Vergangenheit führten diese Einschränkungen dazu, dass die XRD-Analyse immer in einem Labor durchgeführt werden musste.

Unsere Ingenieure haben die XRD mit einem einzigartigen Transmissionsgeometrieverfahren weiterentwickelt, bei der der Röntgenstrahl die Probe durchläuft.

Abbildung des einzigartigen XRD-Ansatzes von Olympus unter Verwendung der Transmissionsgeometrie.

Dieses Verfahren erfordert keine beweglichen Teile, sodass wir den weltweit ersten kommerziellen batteriebetriebenen, portablen XRD-Analysator entwickeln konnten (der Nachfolger ist der neue TERRA II Analysator). Unsere XRD-Geräte bieten auch heute noch Portabilität und Benutzerfreundlichkeit und benötigen eine Probe von nur 15 mg für die Analyse.

Sobald sich die Probe in der verschlossenen Probenkammer befindet, verwenden unsere XRD-Analysatoren eine spezielle Technik zum zufälligen Verdichten des Pulvers. Bei dieser Methode legen unsere Analysatoren eine konstante piezoinduzierte Frequenz an die Probe an, die bewirkt, dass das Pulver von oben nach unten konvektiert und sich um seine Achse dreht.

Nach 30 Sekunden hat jedes Partikel im Probenfenster den Röntgenstrahl in jeder möglichen Ausrichtung durchlaufen. Somit erreichen unsere XRD-Geräte eine 100%ig zufällige Ausrichtung, das Schwierigste für eine präzise und genaue Röntgendiffraktion.

Schnelle und einfache Durchführung einer quantitativen Mineralanalyse

Wir haben den XRD-Ablauf so einfach wie möglich gestaltet, damit Ergebnisse zur quantitativen Mineralanalyse schnell und problemlos erzielt werden können. Der Vorgang kann in wenigen Schritten erklärt werden:

1. Probenaufbereitung Weitere Informationen zu den einfachen Schritten zur Probenaufbereitung finden Sie im Blogartikel: Kurzanleitung für schnelle quantitative XRD-Analysen.
2. Beginnen Sie die Analyse. Der Analysator sendet Röntgenstrahlen durch die im Fenster konvektierende Probe.
3. Röntgenstrahlung trifft auf die Probe und wird in einem Bereich von 2-Theta-Winkeln gebeugt.
4. Der CCD-Detektor misst die Beugung.
5. Die SwiftMin Software ermöglicht eine automatisierte Phasenidentifikation und quantitative Analyse, die Daten in Echtzeit direkt auf dem XRD-Analysator oder der intuitiven Benutzeroberfläche bereitstellt.

Die SwiftMin Software ersetzt sich wiederholende Aufgaben durch intuitive Funktionen, wie ein Dashboard für Daten, voreingestellte Kalibrierungen, eine automatische Datenübertragung und einen einfachen Datenexport.

Häufige XRD-Anwendungen

Sie können diese XRD-Ergebnisse für eine Vielzahl von Zwecken verwenden. Häufige RFA-Anwendungen umfassen:

• Bergbau und Erze
• Erdöl- und Erdgas
• Pharmazie
• Wissenschaft
• Weltraumforschung

3 einzigartige Hardwaremerkmale der XRD-Analysatoren von Olympus

Unsere XRD-Analysatoren verfügen neben zeitsparender Software und einfacher Probenvorbereitung auch über einzigartige Hardwarekomponenten, die die Geräte besonders zuverlässig und präzise machen:

• 2D-Röntgenstrahldiffraktometer: Viele XRD-Geräte verwenden einen Röntgenstrahldetektor, der die Photonen der Probe nur auf einer Ebene misst oder eine 1D-Erfassung vornimmt. Unsere XRD-Analysatoren mit CCD-Detektor können eine Schicht des Diffraktionsrings erfassen, sodass der Prüfer schnell feststellen kann, ob die Probe angemessen aufbereitet wurde (Partikelstatistik und/oder bevorzugte Ausrichtung der Kristalle). Mithilfe dieser Informationen kann bestätigt werden, dass die quantitativen Daten korrekt und repräsentativ sind.
• Röntgenstrahldetektor mit Energiediskriminierung: Größere herkömmliche XRD-Analysatoren können normalerweise keinen energieempfindlichen Detektor verwenden, sodass der Detektor von Photonen getroffen wird, die nicht im XRD-Experiment verwendet wurden. Im Gegensatz dazu unterdrücken unsere XRD-Analysatoren Photonen, die nicht direkt aus dem Röntgenbeugungsversuch stammen (z. B. Röntgenfluoreszenzphotonen), um ein besseres Signal-Rausch-Verhältnis zu erreichen.
• Röntgenröhrenoptionen Kobalt und Kupfer: Unsere XRD-Analysatoren werden standardmäßig mit einer robusten Röntgenröhre mit Kobalt-Anode (Co) geliefert. Diese Anode ist die bevorzugte Wahl von Geologen und Mineralogen, da sich damit Proben mit hohem Eisengehalt (Fe) hervorragend analysieren lassen. Beachten Sie jedoch, dass einige Anwendungen (wie hohe Mangangehalte) eine Röntgenröhre mit Kupfer-Anode (Cu) erfordern. Wir bieten beide Anoden an, damit Sie die für Ihre Anwendung geeignete Anode wählen können.

Erfahren Sie mehr über die XRD-Technologie in Außeneinsätzen

Dieser Blogartikel soll grundlegende Kenntnisse und die Funktionsweise zur Röntgendiffraktion in modernen, portablen und für den Außeneinsatz konzipierten Analysatoren vermitteln. Mehr über die Technologie erfahren Sie in diesem Video über XRD-Analysatoren von Olympus.

SwiftMin ist ein eingetragenes Warenzeichen von MinEx CRC.

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