Difração de raios X, ou XRD, é uma técnica analítica que fornece informações sobre a estrutura e identificação de fase de materiais cristalinos.
O XRD pode ser usado para identificar cristais únicos e revelar sua estrutura. Os geólogos consideram o XRD particularmente útil, pois pode ser usado para identificar cristais presentes em uma mistura, como minerais em uma rocha. Para minerais com composições e estruturas variáveis, como argilas, o XRD é o melhor método para identificá-los e determinar sua proporção em uma amostra.
Mas como funciona o XRD? Esta postagem vai mergulhar na ciência por trás do XRD e explicar como ele funciona em nossos analisadores de XRD portáteis em campo.
A ciência por trás da difração de raios X (XRD)
Durante a análise de XRD, um feixe de raios X é direcionado para uma amostra e a intensidade dispersada é medida em função da direção de saída. Por convenção, o ângulo entre as direções do feixe de entrada e saída é chamado de 2θ ou 2-teta.
O ângulo entre as direções do feixe de entrada e saída é denominado 2θ (2-teta).
Para a amostra mais simples possível, consistindo em folhas de carga separadas por uma distância d, interferência construtiva (maior intensidade espalhada) é observada quando a Lei de Bragg é satisfeita: n λ = 2 d sin θ.
Tecnologia XRD na prática
Os instrumentos de XRD, como nossos analisadores por XRD TERRA™ II e BTX™ III de última geração, usam essa tecnologia para fornecer mineralogia rápida e confiável e análise de fase de componentes principais e secundários em tempo real diretamente no analisador.
Os difratômetros de XRD Olympus também usam um método exclusivo para coletar e processar dados de XRD de maneira rápida e fácil, o que permite tornar nossos analisadores de XRD excepcionalmente compactos e portáteis. Continue lendo para aprender mais sobre nossa técnica.
Os analisadores por XRD para bancada BTX™ III (esquerda) e o portátil TERRA™ II (direita) fornecem a potência de grandes e complexos sistemas de laboratório em designs compactos e leves.
Como funciona a difração de raios X da Olympus
Os instrumentos convencionais de XRD baseados em goniômetro usam uma técnica de geometria de reflexão para processar dados de XRD. Como resultado, os instrumentos são grandes, têm muitas partes móveis e geralmente requerem resfriamento externo. Outra desvantagem é que eles exigem um grande lote de amostra para análise. Antigamente, essas limitações faziam com que a análise de XRD sempre precisava ser feita em um laboratório.
Nossos engenheiros desenvolveram o XRD com um método de geometria de transmissão exclusivo, em que o feixe de raios X passa pela amostra.
Ilustração que mostra a abordagem XRD exclusiva da Olympus usando geometria de transmissão.
Este método não requer peças móveis, o que nos permitiu projetar o primeiro XRD portátil a bateria do mundo (o sucessor é o nosso novo aparelho TERRA™ II). Hoje, nossos instrumentos de XRD continuam a fornecer portabilidade e facilidade de uso, exigindo apenas 15 mg de amostra para análise.
Uma vez que a amostra é colocada na câmara de amostra, nossos analisadores de XRD usam um método de randomização de partículas chamado liquefação de pó. Com este método, nossos analisadores aplicam a frequência constante, induzida por cristais piezoelétricos, à amostra, o que faz com que o pó convecte de cima para baixo e gire em seu eixo.
Em 30 segundos, cada partícula na janela de amostra terá passado pelo feixe de raios X em todas as orientações possíveis. Como resultado, nossos instrumentos de XRD alcançam 100% de randomização — o componente mais crítico para uma difração de raios X precisa e exata.
Como obter mineralogia quantitativa de forma rápida e fácil
Tornamos o processo de XRD o mais simples possível para que nossos clientes possam obter resultados quantitativos de mineralogia com rapidez e facilidade. O processo pode ser explicado em apenas algumas etapas:
- Preparar a amostra. Você pode aprender mais sobre as etapas fáceis de preparação de amostra em nossa postagem do blog, seu guia rápido para análise rápida de XRD quantitativa.
- Iniciar o teste, o analisador passa os raios X através da amostra de convecção na janela
- Os raios X atingem a amostra e difratam em uma faixa de ângulos 2-teta
- O detector CCD mede a difração
- O software quantitativo e para identificação de fase automatizado SwiftMin® mostra a fase ou ID mineral em tempo real diretamente no analisador ou na interface de usuário intuitiva
O software SwiftMin® elimina tarefas repetitivas com recursos intuitivos, incluindo um painel para dados, calibrações predefinidas, transferência automática de dados e exportação fácil de dados.
Aplicações comuns de XRD
Você pode usar esses resultados de XRD para uma ampla variedade de propósitos. As aplicações XRD comuns incluem:
- Mineração e minérios
- Óleo e gás
- Farmacêutico
- Acadêmico
- Exploração espacial
Três características exclusivas dos analisadores por XRD Olympus
Além do software que economiza tempo e da preparação de amostra simples, o XRD da Olympus é projetado com componentes de hardware exclusivos que tornam os instrumentos excepcionalmente confiáveis e precisos:
- Difratômetro 2D de raios X: muitos instrumentos de difração de raios X usam um detector de raios X que captura os fótons que saem da amostra em apenas um plano ou em um experimento 1D. Nosso aparelho por fluorescência de raios X baseado em CCD pode coletar uma fração do anel de difração para ajudar os usuários a entender se a amostra foi preparada corretamente (estatística de partículas e/ou orientação preferida dos cristais). Essas informações podem ajudá-lo a confirmar se os dados quantitativos são precisos e representativos.
- Detector de raiosؘ X de discriminação de energia: instrumentos de XRD convencionais maiores geralmente não podem usar um detector sensível à energia. Consequentemente, o detector é impactado por fótons não usados no experimento XRD. Nossos analisadores de XRD, por outro lado, removem fótons não diretamente envolvidos no experimento de difração de raios X, como fótons de fluorescência de raios X, para oferecer um melhor padrão sinal-ruído.
- Opções de tubo de cobalto e cobre: nossos instrumentos de XRD vêm por padrão com um tubo de raios X de cobalto (Co) resistente. Esse ânodo é o preferido por geólogos e mineralogistas, uma vez que é excelente para analisar amostras com alto teor de ferro (Fe). Mas tenha em mente que algumas aplicações, como a análise de alto teor de manganês, precisam de um tubo de raios X de cobre (Cu). Fornecemos ambos os ânodos para que você possa escolher o melhor para os requisitos de sua aplicação.
Saiba mais sobre a tecnologia XRD portátil
Esta postagem do blog foi concebida para fornecer a você uma compreensão básica da difração de raios X e como ela funciona em analisadores modernos portáteis de campo. Para saber mais sobre a tecnologia, assista ao vídeo sobre o XRD da Olympus a seguir.
SwiftMin é uma marca registrada da MinEx CRC.
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