Рентгеновская дифракция, или сокращенно XRD, — это аналитический метод, который предоставляет информацию о структуре и фазовом составе кристаллических материалов.
XRD может использоваться для анализа монокристаллов и выявления их структуры. Геологи широко используют XRD для идентификации кристаллов, присутствующих в смеси, например минералов в горных породах. Для минералов с переменным составом, например, глинистых минералов, XRD — лучший метод для идентификации и определения их соотношения в образце.
Как работает XRD? В данной публикации блога, мы рассмотрим научные принципы, лежащие в основе рентгеновской дифракции (XRD), и как это работает в наших портативных дифрактометрах.
Научные принципы, лежащие в основе рентгеновской дифракции (XRD)
Во время рентгеноструктурного анализа, пучок рентгеновского излучения направляется на образец, а интенсивность рассеянного излучения измеряется как функция исходящего направления. По соглашению, угол между направлением входящих и выходящих лучей называется 2θ, или 2-тета.
Угол между направлением входящего и выходящего луча называется 2θ (2-тета).
Если взять самый простой образец, состоящий из нескольких листов, разделенных расстоянием d, наблюдается конструктивная интерференция (большая интенсивность рассеяния), когда удовлетворяется закон Брэгга: n λ = 2 d sin θ.
Технология XRD-анализа на практике
Дифрактометры нового поколения, такие как TERRA™ II и BTX™ III, используют данную технологию для обеспечения быстрого и надежного минералогического и фазового анализа основных и попутных компонентов в режиме реального времени.
Дифрактометры Olympus используют уникальный метод для быстрого сбора и обработки данных XRD-анализа, и мы делаем все, чтобы сделать наши анализаторы исключительно компактными и портативными. Читайте публикацию в блоге, чтобы узнать больше о технологии.
Настольный дифрактометр BTX™ III (слева) и портативный дифрактометр TERRA™ II (справа) обладают мощностью больших лабораторных систем, являясь одновременно компактными, простыми в использовании и доступными по цене решениями.
Как работает дифрактометр Olympus
В обычных XRD-анализаторах на базе гониометров используется метод геометрии отражения для обработки данных XRD. Как результат, инструменты являются громоздкими, содержат много подвижных частей и часто требуют внешнего охлаждения. Еще один их недостаток состоит в том, что для анализа требуется большая партия образца. В прошлом, эти ограничения означали, что XRD-анализ всегда должен проводиться в лаборатории.
Наши инженеры продвинули технологию XRD вперед, используя уникальный метод — геометрию пропускания, — при которой рентгеновский луч проходит через образец.
Иллюстрация, показывающая уникальный подход XRD-анализа Olympus с использованием геометрии пропускания.
Данный метод не требует движущихся частей, что позволило нам разработать первый в мире коммерческий портативный рентгеновский дифрактометр с батарейным питанием (преемником является наш новый дифрактометр TERRA™ II). Наши новые дифрактометры по-прежнему обеспечивают портативность и простоту использования, и требуют для анализа всего 15 мг образца.
После того, как образец помещается в тестовый отсек, дифрактометр использует метод рандомизации частиц, называемый разжижением порошка. С помощью данного метода наши дифрактометры применяют к образцу постоянную пьезоиндуцированную частоту, которая заставляет порошок конвектировать сверху вниз и вращаться вокруг своей оси.
За 30 секунд, каждая частица в окне образца проходит через пучок рентгеновских лучей во всех возможных ориентациях. В результате, наши дифрактометры достигают 100%-ой рандомизации — важный фактор для получения точных и прецизионных результатов XRD.
Как быстро и легко выполнить количественный минералогический анализ
Мы максимально упростили процесс, чтобы наши клиенты могли быстро и легко получить результаты XRD-анализа. Процесс можно объяснить всего за несколько шагов:
- Подготовьте образец. Подробнее об этапах подготовки проб см. в нашей публикации блога «Краткое руководство по быстрому количественному XRD-анализу».
- Начните тест; анализатор направляет пучок рентгеновских лучей на окно в кювете.
- Рентгеновские лучи попадают на образец и дифрагируют в диапазоне углов 2-тета.
- ПЗС-детектор измеряет дифракцию.
- Программное обеспечение SwiftMin® для автоматизированного фазового и количественного анализа предоставляет данные в реальном времени непосредственно на экране дифрактометра или в интуитивно понятном пользовательском интерфейсе.
Программное обеспечение SwiftMin® устраняет повторяющиеся задачи с помощью интуитивно понятных функций: одна панель для данных, предустановленные калибровки, автоматическая передача данных и простой экспорт данных.
Области применения XRD
Вы можете использовать результаты XRD-анализа в широком спектре приложений. Области применения XRD включают:
- Горное дело
- Нефтегазовая промышленность
- Фармацевтическая промышленность
- Наука
- Исследование космоса
3 уникальные аппаратные функции дифрактометров Olympus
Помимо эффективного программного обеспечения и простой пробоподготовки, дифрактометры Olympus содержат уникальные аппаратные компоненты, которые делают инструменты исключительно надежными и точными:
- Двумерный (2D) рентгеновский дифрактометр: В большинстве дифрактометров используется рентгеновский детектор, который регистрирует фотоны, выходящие из образца только в одной плоскости, или одномерный (1D) эксперимент. С помощью наших дифрактометров на базе ПЗС вы можете получить срез дифракционного кольца и понять, правильно ли подготовлен образец (статистика частиц и/или предпочтительная ориентация кристаллов). Данная информация поможет подтвердить достоверность количественных данных.
- Рентгеновский детектор с дискриминированием по энергии: Большие традиционные системы XRD, как правило, не используют энергочувствительный детектор. Соответственно, детектор находится под воздействием фотонов, не используемых в рентгенодифракционном эксперименте. Наши дифрактометры, напротив, устраняют не вовлеченные в рентгенодифракционный эксперимент фотоны (такие как, флуоресцентные рентгеновские фотоны) для обеспечения лучшего отношения сигнал-шум.
- Рентгеновские трубки из меди и кобальта: Наши дифрактометры оснащены высокопрочной рентгеновской трубкой с анодом из кобальта (Co). Этот анод является предпочтительным выбором геологов и минералогов, поскольку он идеально подходит для анализа образцов с высоким содержанием железа (Fe). Но имейте в виду, что для некоторых приложений, например, анализа материалов с высоким содержанием марганца, требуется рентгеновская трубка с анодом из меди (Cu). Мы предлагаем разные типы анодов; вы можете выбрать наиболее подходящий для вашей задачи.
Узнать больше о портативных дифрактометрах
Данная публикация имеет целью дать вам базовое представление о дифракции рентгеновских лучей и о том, как это работает в современных портативных XRD-анализаторах. Для получения дополнительной информации о технологии см. видео о дифрактометрах Olympus.
SwiftMin является зарегистрированным товарным знаком MinEx CRC.
См. также
Краткое руководство по быстрому количественному XRD-анализу
Это невероятно! Olympus XRD уже на Марсе!
5 преимуществ дифрактометров Olympus перед традиционными системами XRD
Связаться с нами
